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2024-04-19 06:00:02 489次浏览

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用于金、银测定的方法很多，主要是滴定法、吸光光度法、苏州钯碳回收电化学分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、称量法、化学发光光谱法、荧光光度法、催化动力学法、x射线荧光光谱法、电感精合等离子体—质谱法、中子活化法等。相对而言，苏州钯碳回收前5种方法研究报道较多，且在实验室得到普遍应用，而其他方法应用较少。因此，本章就滴定法、吸光光度法、电化学

分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法进行分述。

滴定法

滴定法通常用于测定常量组分，推确度较高，在一般情况下，测定误差不高于o．2％，且操作简便、快速，所用仪器简单、价格便宫。因此，滴定分析法是化学分析中很重要的一类方法，具有较高的实用价值。控制好各项条件，滴定法可有效地应用于微量金银的测定。

滴定法测定金

滴定法测定金是国内目前普遍采用的方法之一，方法操作简单快速、准确度较高、选择性较好、测定范围广，方法的条件允许范围较宽、稳定性较高、易于被化验人员掌握。尤其是采用活性炭吸附柱分离富集金，并与带布氏漏斗的抽滤装置相结合，使过滤残渣和分离富集一步完成，适用于地质生产中大批量样品的分析。方法适用于地质物料、冶金产品、废水等样品中1g八以上金的测定。若采用低浓度的滴定剂和加大称样旦，可以测定o．1—18／t的金。

滴定法通常以氧化—5原反应为基础，试料在经过分解富集处理后，金通常呈三价状态

存在，在不同的条件下，三价金可以被还原为一价和零价，因此以氧化还原反应为基础的滴

定法分为两大类型：

(1)基于Au3’13E—Au的反应。这类方法的典型代表是用氢酪作滴定剂，用3’，3—二甲联苯胺或联苯胺以及用其衍生物作为指示剂直接滴定金o

(2)基于Au3’?2e—Au’的反应。这类方法的滴定剂有K[、sn(g)、cu(n)、抗坏血酸、Cr(囚)、He(I)和Mn(g)化合物，其中有代表性的是碘量法。

除利用氧化还原反应为基础的滴定法外，还有利用Au3’在某些化学反应中起着阻化剂的作用，从而间接测定试料中的金含量，尽管方法没有前两大类型的方法使用得那样普遍，但它在测定做量金方面，已显示出独特的优点。

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贵金属提纯技术简介：【电解法】

在贵金属和贱金属共存的酸性溶液中，利用电位不同，贵金属在阴极析出，得到提纯如铑提纯，电解装置采用的是两室式电解槽。阳极室以碳棒为电极，阴极室以铂片为电极，中间为阴离子交换膜将计量的H+浓度为2mol·L-1盐溶液加人电解装置阴极室中，阳极室为10%氯化铵溶液，以饱和甘汞电极作参比电极。控制阴极电位在（-1.10~-1.15）V，电解（2~3）小时，电流效率为80%，铑粉在阴极析出。阴极析出的铑粉经酸洗、水洗和焙烧，即可得到纯度天于99.5%的铑粉.

【离子交换】

在pH